Qual é a introdução da etil vanilina?

Descrição da Propriedade:

Cristais escamosos brancos a ligeiramente amarelos ou pó cristalino, com aroma de chocolate doce e forte aroma único de vanilina, o aroma é 3 a 4 vezes mais forte que a vanilina. Pode ser oxidado gradualmente quando exposto à luz e ao ar. A solução aquosa é ácida. Ponto de ebulição 285 graus. Solúvel em etanol, éter, glicerol, propilenoglicol, clorofórmio e solução de hidróxido alcalino, ligeiramente solúvel em água (1,3% a 50 graus). Sem produtos naturais.

Método de produção:

Este método é semelhante ao processo da vanilina. O orto-etoxifenol também pode reagir com ácido glioxílico e depois ser aquecido e oxidado com óxido de cobre e solução aquosa de soda cáustica para gerar etil vanilina.

Não só vanilina, mas tambémetilovanilina pode ser produzido a partir do safrol. A solução alcoólica de safrol (4-alil-1,2-metilenodioxibenzeno) e hidróxido de potássio é aquecida em uma autoclave para destruir seu anel de dioxigênio.

Em seguida, a eterificação foi realizada aquecendo 2-3 Chemicalbookh com etil sulfato de sódio e solução de hidróxido de potássio a 50% do produto a 150-155 grau. A mistura fenólica eterificada é dissolvida em etanol a 50% e, em seguida, uma pequena quantidade de ácido sulfúrico é adicionada ao refluxo e ao calor para torná-la hidrolisada para gerar vanilina concentrada e isoeugenol.

O primeiro é precipitado como cristais escamosos, filtrado e recristalizado com etanol a 50% para obter um produto puro. O isoeugenol foi separado do filtrado, dissolvido em solução de hidróxido de sódio a 10%, adicionado de m-nitrobenzenossulfonato de sódio e aquecido sob refluxo durante 3 horas. Após resfriamento, foi acidificado com ácido sulfúrico diluído para gerar etil vanilina. Use benzeno para extrair e acidificar o óleo resultante, depois extrair com solução de bissulfito de sódio a 35% e recristalizar após acidificação para obter o produto acabado.

preparação:

1. Reação de condensação. 140gz de água, 4g de NaOH (0,1mol) e 20,7g de o-metoxifenil (0,15mo) foram adicionados ao frasco, agitados e aquecidos a 52 graus. Pese 15,7g de ácido glioxílico (0,1mol) e ajuste o pH=5 com 45g de NaOH (10%) para preparar a solução de glioxilato de sódio.

A solução de glioxilato de sódio e 30 g de NaOH (10%) foram adicionados respectivamente a dois funis de pressão constante e foram adicionados gota a gota à solução de reação ao mesmo tempo, e o tempo de adição gota a gota foi de cerca de 1 h. Após a adição gota a gota estar completa, a reação continuou durante 5 horas. O pH da solução reacional foi ajustado para 4,5~5 com ácido sulfúrico e o excesso de o-etoxifenol foi recuperado com tolueno. A fase aquosa pode ser oxidada diretamente na próxima etapa ou pode ser acidificada com ácido sulfúrico até pH=1~2 e depois acidificada com ácido acético.

A extração com éster etílico e a evaporação com um evaporador rotativo produzem ácido 3-etoxi-4-hidroximandélico vermelho claro.

2. Reação de descarboxilação oxidativa. 150 g de água e 50 g de sulfato de cobre pentahidratado (0,2 mol) foram adicionados ao frasco e agitados para dissolver. Adicione 20g de NaOH (0,5mol) e solução de reação de condensação e ajuste para pH=13,5. Aquecido a 80 graus e reagido durante 8h. Após o término da reação de oxidação, ser resfriado a 60 graus, filtração por sucção enquanto quente e remover o óxido cuproso do produto de redução, o óxido cuproso pode ser regenerado com peróxido de hidrogênio a 30%. O filtrado foi aquecido a 60 graus, ajustado ao pH =4-5 com ácido sulfúrico e descarboxilado por 0,5 h, a solução reacional foi extraída com acetato de etila e evaporada com um evaporador rotativo para obter etil vanilina.

Padrão de qualidade

Conteúdo maior ou igual a 99%

Ponto de fusão 81.0-83 0 grau

Conteúdo de arsênico menor ou igual a 0,0003%

Metal pesado Menor ou igual a 0,001%

Alto ponto de ebulição Menor ou igual a 0,1%

Perda na secagem Menor ou igual a 0,5%

Análise de conteúdo:

Após secar a amostra em pentóxido de fósforo por 4 horas, pesar com precisão cerca de 300 mg da amostra, colocar em um frasco cônico de 125 ml e dissolver em 50 ml de dimetilmetilamina. Adicione 3 gotas de solução de teste de azul de timol (TS-247) e titule com metóxido de sódio 0,1mol/L sob agitação magnética e medidas para evitar dióxido de carbono na atmosfera. Ao mesmo tempo, foi realizado um teste em branco. Cada Ml de metóxido de sódio 0,1 mol/L equivale a 16,62 mg deetilovanilina (C9H10O3).

usar:

A etil vanilina é uma especiaria de amplo espectro e uma das especiarias sintéticas mais importantes do mundo atualmente: é uma matéria-prima indispensável e importante na indústria de aditivos alimentares. Seu aroma é 3-4 vezes maior que o da vanilina e tem baunilha forte. Aroma de feijão e fragrância duradoura.

A quantidade utilizada no chocolate é de 250mgkg; 110mgkg em goma; 100mgkg em bebidas alcoólicas; 74mg/kg em pano J; 65mgkg em doces; 63mgkg em alimentos assados; 47mgkg em bebidas geladas; 20mg/kg em refrigerantes. Hoje, quando os alimentos verdes são defendidos, tornou-se uma tendência de desenvolvimento substituir a metil vanilina pela etil vanilina em alimentos, rações e outras indústrias.

É amplamente utilizado em alimentos, chocolates, sorvetes, bebidas e cosméticos diários para realçar e fixar fragrâncias. Além disso, a etil vanilina também pode ser usada como aditivo alimentar, abrilhantador na indústria de galvanoplastia e intermediário na indústria farmacêutica.

Utilizado principalmente no preparo de baunilha, chocolate e refrigerante, sorvetes e outros sabores. De acordo com as disposições da FAO/OMS (1983): pode ser utilizado em alimentos enlatados para bebês e produtos processados ​​de cereais para bebês e crianças pequenas, e a dosagem máxima permitida é de 70mg/kg (referente a alimentos de grãos);

Cacau em pó e cacau em pó adoçado com açúcar, chocolate, licor de cacau, bolos de cacau, produtos revestidos de cacau (em pequena quantidade para dar sabor) e creme, em quantidades sujeitas a requisitos de processamento (GMP). Utilizações Este produto tem aroma defurgãoIllin, but it is more elegant than vanillin, and the aroma intensity is 3-4 times higher than that of vanillin. , cosmetics, tobacco. Oral LD50 in rats is >2000 mg/kg.

Na fabricação farmacêutica, é utilizado principalmente como agente aromatizante e fragrância e é utilizado principalmente em preparações líquidas contendo glicerol e etanol como diluentes, e também em preparações semissólidas e sólidas, como cremes e grânulos. Na indústria alimentícia, o campo de utilização é o mesmo da vanilina, sendo especialmente adequado para o agente aromatizante de alimentos à base de leite, que pode ser utilizado sozinho ou em combinação com vanilina e glicerina. Na indústria química diária, é usado principalmente como fragrância para cosméticos.

A etil vanilina tem aroma de vanilina, mas é mais elegante que a vanilina, e a intensidade do aroma é 34 vezes maior que a da vanilina. , cosméticos, tabaco.